LHSF-II沥青四组分试验器

LHSF-II沥青四组分试验器

■用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在40%以上称取0.5—0.4克（称准至0.001克）如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。

■开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在50±1℃。

■在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入40±0.1克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。

■将油样微热熔化，加入10毫升石油醚溶解。

■从吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。

■在吸附柱下端放一个25毫升的量筒，然后加入下列溶剂

石油醚       80毫升    接饱和烃馏分

苯           80毫升    接芳香烃馏分

苯-乙醇（1：1）80毫升

苯             40毫升  接沥青质及胶质馏分

乙醇           40毫升

■柱底首先馏出的20毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用，以后用100毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分，冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。

■饱和烃应为无色溶液，芳香烃馏分为棕色，胶质，沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时，黑色带不应馏出，如果黑色带流出，说明氧化铝用量不够，应加大氧化铝与油样之比。

■将冲出馏分在水浴上赶出溶剂，水浴温度在95—98℃. 赶溶剂时，三角烧瓶中的溶剂，不超过一半，如太满易冲出损失。

■溶剂基本蒸干后，再将三角烧瓶放入真空干燥箱，在100℃和400-500毫米汞柱，真空度（相当于260-360毫米汞柱残压）保持一小时，取出后在室温冷却半小时称重，计算各组分占渣油或沥青的百分数。

■吸附分离的回收率一般在90-96%，损失量主要是由于沥青质、

胶质不能*脱附，计算时，沥青质、胶质用减差法计算；

沥青质＋胶质（对脱沥青质样品则为胶质）%＝100－（饱和烃＋芳香烃）%

（胶质＋沥青质）%－沥青质%＝胶质%

■如用大号吸附柱，则装氧化铝80克油样及溶剂量如下；

油样1克   Al2O3  油＝80；1

油样2克   Al2O3  油＝40；1

稀释石油醚       10毫升

予湿石油醚       70毫升

冲洗石油醚       160毫升  （饱和烃馏分）

冲洗苯           160毫升 （芳香烃馏分）

苯；乙醇（1；1） 80毫升

苯               80毫升

乙醇             80毫升

首先馏出的40毫升为纯石油醚，不必回收，以后操作同小号吸附柱。

■误差；两次平行实验各组分的差不超过2%

附注；氧化铝及油样的用量，要根据具体情况确定，用小号吸附柱氧化铝为40-50克用大号吸附柱时氧化铝为80-100克三氧化二铝；

油＝40:1～80:1冲洗溶剂的量根据氧化铝的量确定

油样稀释用石油醚    10毫升（予湿石油醚＋稀释石油醚）：

氧化铝＝1毫升/克Al2O3

冲洗石油醚      2毫升/克Al2O3

冲洗苯          2毫升/克Al2O3

苯：乙醇（1：1）1毫升/克Al2O3

苯              1毫升/克Al2O3

乙醇            1毫升/克Al2O3

首先接出纯石油醚（不回收）为予湿石油醚＋稀释石油醚之一半。

■冲洗完毕后，在吸附管上部加入水将乙醇顶出，取出下端棉花，用双连球将Al2O3压入广口瓶中，管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹干。

沥青四组分试验仪成套：

■冷凝器。

■吸附柱。

■抽提器。

■锥型烧杯（250ml）。

■延伸阅读。

■T0618-1993沥青化学组分试验（四组分法）。

沥青四组分试验仪保护与存放：

■除液体沥青、乳化沥青外，所有需加热的沥青试样必须存放在密封带盖的金 属容器中，严禁灌入纸袋飞塑料袋中存放。试样应存放在阴凉干净处，注意防止试样污染。装有试样的盛样器加盖飞密封好并擦拭干净后，应在盛样器上（不得在盖上）标出识别标记J口试样来源、品种、取样日期、地点及取样人，系列产品。

■冬季乳化沥青试样应注意采取妥善防冻措施。

■除试样的一部分用于检验外，其余试样应妥善保存备用。

■试样需加热采取时，应一次取够一批试验所需的数量装入另一盛样器，其余 试样密封保存，应尽量减少重复加热取样。用于质量仲裁检验的样品，重复次数不得超过两次。

沥青四组分试验仪材料：

■量筒（20ml、50ml、100ml）.

■氧化铝：层析用、中性，粒度0.15㎜~0.075㎜（100目~200目），比表面积大于150㎡/g,孔体积250㎜3/g

■石油醚：60℃~90℃，分析纯。

■正庚烷：分析纯。

■甲苯、无水乙醇、丙酮：分析纯。

■硅胶：细孔、粒度0.42㎜~0.15㎜（40目~100目）。

■分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各一个。

■定量滤纸：中速φ110㎜~125㎜。

■干燥器。

■电热板（电热套）。

■其它：瓷蒸发皿（300ml）、吸液管、蒸馏水大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。

■沥青质抽提器：由球形冷凝器及100ml抽提器组装而成。

■玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。

■真空干燥箱。

■高温炉：0℃~1000℃，有自动温度控制器。

■恒温水槽：控温准确度为1℃.

■磨口锥形瓶（200ml~250ml）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。

沥青四组分试验仪简介：

本仪器是按照国家行业标准JTJ052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0618《沥青化学组分试验（四组分法）》设计制造的，适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。 该仪器由沥青质抽提器（包括球形冷凝器及100ml抽提器组装面成）和玻璃吸附柱，其结构及技术参数*符合T 0618-1993标准要求。

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